1、脈沖爐部分

　　1.1下電極(ji)無法正(zheng)常升降(jiang)

　　1.1.1下(xia)電極氣(qi)(qi)(qi)缸(gang)(gang)上(shang)下(xia)有兩個進(jin)出(chu)氣(qi)(qi)(qi)口(kou)(kou)，下(xia)氣(qi)(qi)(qi)口(kou)(kou)進(jin)氣(qi)(qi)(qi)，氣(qi)(qi)(qi)缸(gang)(gang)活(huo)塞(sai)上(shang)升(sheng)，上(shang)氣(qi)(qi)(qi)口(kou)(kou)排(pai)氣(qi)(qi)(qi)，反之氣(qi)(qi)(qi)缸(gang)(gang)活(huo)塞(sai)下(xia)降(jiang)(jiang)。與上(shang)下(xia)進(jin)出(chu)氣(qi)(qi)(qi)口(kou)(kou)連接(jie)的(de)聚(ju)(ju)四(si)氟(fu)管(guan)(guan)如因老化而破(po)裂(lie)漏氣(qi)(qi)(qi)，則氣(qi)(qi)(qi)缸(gang)(gang)活(huo)塞(sai)無(wu)法正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)，更換聚(ju)(ju)四(si)氟(fu)管(guan)(guan)后(hou)儀器正(zheng)常(chang)。若(ruo)非聚(ju)(ju)四(si)氟(fu)管(guan)(guan)破(po)裂(lie)，按升(sheng)降(jiang)(jiang)開(kai)關(guan)不響(xiang)應(ying)，檢查(cha)后(hou)發(fa)現升(sheng)降(jiang)(jiang)開(kai)關(guan)接(jie)觸不到位，更換開(kai)關(guan)后(hou)，升(sheng)降(jiang)(jiang)正(zheng)常(chang)。

　　1.1.2當按升降開關，下(xia)電(dian)(dian)極(ji)發生振顫打開降落，應(ying)及時對(dui)下(xia)電(dian)(dian)極(ji)的橡膠(jiao)圈小心涂(tu)抹少許真空硅脂。注(zhu)意操作時下(xia)電(dian)(dian)極(ji)不要粘到真空硅脂。

　　1.2上、下電極(ji)燒(shao)損嚴重

　　工作時(shi)，由于爐子(zi)經(jing)常長(chang)時(shi)間(jian)處在(zai)高(gao)溫環境下(xia)，石墨電(dian)極(ji)座(zuo)和上、下(xia)電(dian)極(ji)將會磨損，必須及時(shi)更(geng)換石墨電(dian)極(ji)座(zuo)。如果不這(zhe)樣(yang)，第(di)一種(zhong)可能現象(xiang)是坩堝與上電(dian)極(ji)有空隙(xi)，甚至不接觸，這(zhe)樣(yang)就沒電(dian)流，儀器不工作。第(di)二種(zhong)現象(xiang)肯(ken)定會發生(sheng)，石墨電(dian)極(ji)座(zuo)和下(xia)電(dian)極(ji)有空隙(xi)，接觸不良，長(chang)時(shi)間(jian)下(xia)電(dian)極(ji)座(zuo)會燒損嚴重(zhong)直至報廢(fei)。為了避免上述現象(xiang)發生(sheng)，延長(chang)上、下(xia)電(dian)極(ji)使用壽(shou)命(ming)，我們一般在(zai)分析200～300次(ci)后，就要進行檢查并且(qie)必須更(geng)換石墨電(dian)極(ji)座(zuo)。

　　1.3分析過(guo)程中(zhong)沒有電流

　　分(fen)析過(guo)程(cheng)(cheng)中沒有電(dian)流，問(wen)題肯定是出現(xian)在爐(lu)子中電(dian)極接觸不(bu)良。但(dan)具(ju)體哪一(yi)(yi)環節(jie)出現(xian)的問(wen)題，需要操作(zuo)者(zhe)細心觀察排除故障。首(shou)先看爐(lu)子上部和下部之間(jian)的塑(su)料墊片之間(jian)是否有孔隙(xi)，其(qi)次清掃(sao)上電(dian)極和下電(dian)極灰塵(chen)(chen)。電(dian)極灰塵(chen)(chen)積多(duo)(duo)，影響導(dao)電(dian)，甚至沒有電(dian)流。爐(lu)子中的灰塵(chen)(chen)多(duo)(duo)少(shao)取決于功率的設定。一(yi)(yi)般分(fen)析20次以后就要清掃(sao)一(yi)(yi)次。如果灰塵(chen)(chen)比較多(duo)(duo)，就要縮(suo)短清掃(sao)間(jian)隔。1.2中零部件(jian)燒損也會發生分(fen)析過(guo)程(cheng)(cheng)沒有電(dian)流。

　　2、測量部分

　　2.1分析過程，曲線出(chu)現雙峰，結果異(yi)常

　　這是由于加熱熔融石(shi)墨(mo)坩堝中(zhong)試樣(yang)(yang)，其中(zhong)的H、O釋(shi)放(fang)(fang)不完(wan)全(quan)。適(shi)當提高熔融釋(shi)放(fang)(fang)電流或(huo)(huo)延長熔融時間(jian)，可以使其中(zhong)的O、H釋(shi)放(fang)(fang)完(wan)全(quan)，滿足測量要求，每次分析完(wan)觀察(cha)坩堝內試樣(yang)(yang)，熔融狀(zhuang)態良好(無鼓泡或(huo)(huo)噴溢現象)。

　　2.2分析過程，曲線下移，結果偏(pian)低

　　這是(shi)由(you)于儀器(qi)在(zai)脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)過程(cheng)不(bu)完全所致。脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)過程(cheng)就是(shi)將石墨坩堝內部結(jie)合的(de)(de)O、H和進入(ru)爐(lu)腔(qiang)內的(de)(de)空氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)由(you)高壓載(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(氮氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi))排出機體的(de)(de)過程(cheng)，該(gai)(gai)過程(cheng)是(shi)保證測(ce)量結(jie)果準確與否的(de)(de)基礎，控制該(gai)(gai)過程(cheng)的(de)(de)參數有三個(ge)：脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)/分析(xi)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)流(liu)(liu)，脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)電(dian)流(liu)(liu)和脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)時間。適(shi)當加大氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)流(liu)(liu)量、脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)電(dian)流(liu)(liu)或延長脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)時間，可(ke)以脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)更徹底。但隨之帶來的(de)(de)是(shi)加大氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)流(liu)(liu)量導致耗氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)量的(de)(de)增大，分析(xi)成(cheng)本增高;脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)電(dian)流(liu)(liu)過高或脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)時間過久由(you)此(ci)引起的(de)(de)超高溫(wen)會降低爐(lu)內電(dian)極(ji)使用(yong)(yong)壽命，在(zai)工作中我們(men)必須二者兼顧，不(bu)斷(duan)調整。分析(xi)儀器(qi)使用(yong)(yong)時間超過五年以上，我們(men)分析(xi)每(mei)一(yi)個(ge)樣品前，增加一(yi)次空燒(shao)(不(bu)開啟電(dian)極(ji))，可(ke)以使脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)完全。

　　2.3氧在(zai)分(fen)析過程中拖尾嚴重

　　氧設定(ding)最小分(fen)析(xi)時間為(wei)45秒(miao)，最大分(fen)析(xi)時間為(wei)120秒(miao)，有(you)時氧的(de)(de)分(fen)析(xi)時間會超過120秒(miao)，甚至不(bu)終止，這時檢查連接氧檢測(ce)器前(qian)(qian)的(de)(de)高(gao)氯酸(suan)(suan)鎂吸水(shui)劑(ji)，發現有(you)結塊現象，更(geng)換高(gao)氯酸(suan)(suan)鎂試劑(ji)管(guan)和(he)石英(ying)棉，拖尾現象消失。烘(hong)烤(kao)高(gao)氯酸(suan)(suan)鎂重復使用是(shi)不(bu)可能(neng)的(de)(de)，如果試劑(ji)管(guan)中高(gao)氯酸(suan)(suan)鎂顆粒不(bu)松動，那(nei)么高(gao)氯酸(suan)(suan)鎂就(jiu)飽和(he)了。試劑(ji)在它(ta)完全(quan)結塊之前(qian)(qian)就(jiu)已(yi)(yi)經飽和(he)，性質已(yi)(yi)經發生變化。作為(wei)一個規(gui)則(ze)，一般在分(fen)析(xi)100-200次后，就(jiu)要進行檢查并(bing)且必需更(geng)換。

　　2.4分析過程顯示沒有(you)水流或路子溫度太高(gao)

　　如(ru)(ru)果(guo)(guo)分(fen)(fen)析(xi)器(qi)(qi)確(que)認(ren)在(zai)分(fen)(fen)析(xi)過程(cheng)中沒(mei)(mei)有(you)(you)水(shui)流(liu)(liu)，則顯示如(ru)(ru)下(xia)信(xin)息(xi)：沒(mei)(mei)有(you)(you)水(shui)流(liu)(liu)!這是(shi)由(you)于分(fen)(fen)析(xi)系(xi)統(tong)沒(mei)(mei)有(you)(you)電(dian)(dian)流(liu)(liu)，該停止(zhi)分(fen)(fen)析(xi)。分(fen)(fen)析(xi)器(qi)(qi)背面有(you)(you)流(liu)(liu)量顯示器(qi)(qi)，如(ru)(ru)果(guo)(guo)沒(mei)(mei)有(you)(you)流(liu)(liu)量，觀察管子是(shi)否(fou)破(po)裂。如(ru)(ru)果(guo)(guo)看不到水(shui)流(liu)(liu)，分(fen)(fen)析(xi)器(qi)(qi)是(shi)不能確(que)認(ren)的(de)。由(you)于這時(shi)水(shui)是(shi)很臟的(de)，必需更換(huan)冷卻水(shui)。如(ru)(ru)果(guo)(guo)在(zai)分(fen)(fen)析(xi)過程(cheng)中爐(lu)子太(tai)熱，會出現如(ru)(ru)下(xia)信(xin)息(xi)：溫度太(tai)高!爐(lu)子溫度應(ying)確(que)保在(zai)70℃以下(xia)，在(zai)這種(zhong)情況(kuang)下(xia)，第二(er)級(ji)冷卻系(xi)統(tong)是(shi)用自來水(shui)，如(ru)(ru)果(guo)(guo)溫度高于70°C，電(dian)(dian)極就會損壞。我(wo)們在(zai)日常維護儀(yi)器(qi)(qi)時(shi)，對圖4中5#位置(自來水(shui)進水(shui)口)經常注(zhu)意清洗(xi)，防止(zhi)濾網堵塞。

　　2.5分析結(jie)束(shu)后，進樣器轉動不停止

　　這是由于(yu)分(fen)析(xi)(xi)結(jie)束(shu)后，關(guan)閉(bi)儀器(qi)(qi)(qi)的(de)操作(zuo)(zuo)(zuo)順序錯誤所(suo)致。在工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)間隙時，如因為午(wu)餐而暫時中斷工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)時，主(zhu)(zhu)電(dian)源開關(guan)可(ke)在2位(wei)(wei)置，若一天(tian)工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)結(jie)束(shu)后，或者長期(qi)不(bu)工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)時，主(zhu)(zhu)電(dian)源開關(guan)應該置于(yu)位(wei)(wei)置1。使分(fen)析(xi)(xi)器(qi)(qi)(qi)可(ke)保(bao)持長期(qi)恒溫，下次開機時就不(bu)需要(yao)等待(dai)恒溫，恒溫期(qi)間(主(zhu)(zhu)電(dian)源開關(guan)處于(yu)1時)，所(suo)消(xiao)耗的(de)能(neng)力損(sun)失可(ke)忽略不(bu)計。主(zhu)(zhu)電(dian)源開關(guan)扳到(dao)2位(wei)(wei)置以后，要(yao)等待(dai)10-15分(fen)鐘(zhong)，才能(neng)進行分(fen)析(xi)(xi)工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)。當(dang)分(fen)析(xi)(xi)器(qi)(qi)(qi)7天(tian)或者說一周不(bu)工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)時。主(zhu)(zhu)電(dian)源開關(guan)應該關(guan)閉(bi)、分(fen)析(xi)(xi)器(qi)(qi)(qi)是為長期(qi)工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)設計的(de)。因此。長期(qi)工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)是不(bu)會損(sun)壞(huai)的(de)。把主(zhu)(zhu)電(dian)源開關(guan)由2位(wei)(wei)置撥至1位(wei)(wei)置前，現將儀器(qi)(qi)(qi)軟件退出(chu)，否則儀器(qi)(qi)(qi)默認(ren)工(gong)(gong)(gong)作(zuo)(zuo)(zuo)中，進樣器(qi)(qi)(qi)轉動(dong)不(bu)停止。

我這(zhe)么可愛你(ni)不關注我嗎？