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FID原理的voc在線監(jian)測系統故障排除、檢查(cha)方法(fa)及操作
FID系統常見故障概述
1、不能點火——問(wen)題(ti)主(zhu)要出在氣路(lu)或檢測(ce)器;
2、基(ji)流很(hen)大——問題主要出在氣路(lu)或檢測器;
3、噪音很大——氣路(lu)、檢測(ce)器和電路(lu)出(chu)問題都有可能;
4、靈敏度明(ming)顯降低——氣路(lu)、檢(jian)測器和電路(lu)不正常都有可能;
5、不出(chu)峰——氣路、檢測器、電(dian)路不正常都有(you)可能;
6、色(se)譜(pu)峰形不正(zheng)常——進樣器(qi)、氣路、檢測器(qi)為主要檢查對象(xiang);
7、基線漂(piao)移嚴重——氣路(lu)、檢測器都有(you)可能;
8、有(you)時有(you)訊號(hao),有(you)時無(wu)訊號(hao)——問題主(zhu)要出在(zai)電路上。
FID原理的voc在線監測系統常見故障及故障排除
1、進樣(yang)后色譜(pu)不出峰
(1)未點(dian)著(zhu)火(huo):首先用一冷的(de)光亮(liang)的(de)鐵板(ban)置于檢(jian)(jian)測(ce)器的(de)上方,若有細(xi)小水珠生成,則證(zheng)明火(huo)已點(dian)著(zhu);反之證(zheng)明火(huo)未點(dian)著(zhu),此時,需檢(jian)(jian)查氫氣、氮氣、空(kong)氣的(de)密封情況是否(fou)完好,是否(fou)有漏氣現象。其次用皂沫流(liu)量計(ji)測(ce)量流(liu)速(su)(su)是否(fou)正常(chang),適當增大氫氣的(de)流(liu)速(su)(su),減小載氣與(yu)空(kong)氣的(de)流(liu)速(su)(su),待(dai)點(dian)著(zhu)火(huo)后再(zai)將(jiang)各流(liu)速(su)(su)調至(zhi)最佳流(liu)速(su)(su)位置。
(2)信號輸(shu)出中斷(duan)(duan):檢(jian)(jian)查從色(se)譜儀(yi)到工作站的(de)信號線連(lian)接(jie)情況,觀察有(you)無接(jie)觸不良或斷(duan)(duan)開的(de)情況。另(ling)外,在(zai)進(jin)(jin)樣后用(yong)萬用(yong)表測(ce)量色(se)譜信號輸(shu)出,觀察有(you)無信號輸(shu)出,若無信號輸(shu)出則證明此故(gu)障由(you)色(se)譜儀(yi)引起,需做進(jin)(jin)一步檢(jian)(jian)查。
(3)收集極(ji)絕緣不好:測量(liang)收集極(ji)與儀器外殼的電阻(zu)應大(da)于(yu)1013Ω。
(4)其它方(fang)面的原因:主(zhu)要(yao)包括進樣墊損壞、色譜(pu)柱斷(duan)裂(毛細管(guan)柱比(bi)較常見)、微(wei)量進樣器(qi)損壞等。
2、基線(xian)噪聲波動(dong)大(da)
(1)電(dian)器(qi)方(fang)面的原(yuan)因:首先(xian)將檢測器(qi)信號線斷(duan)(duan)開(kai),在(zai)采集狀態(tai)下觀察基線運行情(qing)況,如果基線波動很(hen)大則可判斷(duan)(duan)該故障是(shi)電(dian)器(qi)方(fang)面的原(yuan)因,此(ci)時,需要(yao)進一步(bu)檢查儀器(qi)接地是(shi)否(fou)良好(接地電(dian)阻應小于5Ω)、線路板及各插(cha)件是(shi)否(fou)松動等。
(2)測量系統污(wu)染(ran):斷開信號線(xian)后,在采集狀(zhuang)態下(xia)檢查(cha)(cha)基線(xian)運(yun)行的情況(kuang),如(ru)果基線(xian)運(yun)行正常(chang)則證明(ming)測量系統污(wu)染(ran)。需要(yao)檢查(cha)(cha)色譜柱是(shi)否失效(需活化處(chu)理)、柱進(jin)口是(shi)否污(wu)染(ran)(更(geng)換玻璃(li)絲、玻璃(li)襯管等)、檢測器污(wu)染(ran),主要(yao)是(shi)離(li)子頭的污(wu)染(ran),因為此處(chu)高(gao)溫會有雜(za)質碳(tan)結,需要(yao)小心(xin)拆下(xia)檢測器用中性溶(rong)劑(ji)清洗(xi)。
3、空氣峰(feng)掩蓋組(zu)分(fen)峰(feng)
分析(xi)微量(liang)(liang)組分時(shi),如分析(xi)液(ye)態氧(yang)(yang)氣(qi)中總(zong)烴含(han)量(liang)(liang)時(shi),氧(yang)(yang)信號峰(feng)保留時(shi)間最小,隨后是(shi)甲(jia)烷、乙烷、乙烯等,如果調整不(bu)好會出現氧(yang)(yang)氣(qi)覆蓋甲(jia)烷或將氧(yang)(yang)氣(qi)峰(feng)誤判為(wei)甲(jia)烷峰(feng)。排除辦(ban)法是(shi)逐漸降(jiang)低氫氣(qi)流速(su),依次進樣(yang)可(ke)觀察(cha)到(dao)氧(yang)(yang)氣(qi)峰(feng)逐漸降(jiang)低,調節至滿意為(wei)止。
FID原理的voc在線監測系統(tong)常用排(pai)查方法及操作
1、檢查氣路
檢查(cha) H2(氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)(qi))、N2(氮氣(qi)(qi)(qi)(qi))、AIR(空氣(qi)(qi)(qi)(qi))流量(liang)是否正常(chang),空氣(qi)(qi)(qi)(qi)流量(liang)太(tai)小和噴嘴嚴重漏(lou)(lou)氣(qi)(qi)(qi)(qi)就會(hui)(hui)(hui)引(yin)起較大(da)的爆鳴(ming)聲而不能點(dian)火(huo)(huo);氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)(qi)太(tai)小,氮氣(qi)(qi)(qi)(qi)太(tai)大(da)會(hui)(hui)(hui)使(shi)點(dian)火(huo)(huo)困難和容(rong)易熄(xi)火(huo)(huo);噴嘴漏(lou)(lou)氣(qi)(qi)(qi)(qi),色(se)譜柱漏(lou)(lou)氣(qi)(qi)(qi)(qi)不僅會(hui)(hui)(hui)使(shi)點(dian)火(huo)(huo)困難,也會(hui)(hui)(hui)導致靈(ling)敏(min)度降低,甚至不出峰;氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)(qi)與氮氣(qi)(qi)(qi)(qi)流量(liang)比將明顯影響靈(ling)敏(min)度;很大(da)氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)(qi)流量(liang)太(tai)大(da)也會(hui)(hui)(hui)造(zao)成(cheng)噪音(yin)變大(da);氣(qi)(qi)(qi)(qi)路系統(tong)不干凈(jing),包括進樣器污染(ran),檢測(ce)器污染(ran)或色(se)譜柱沒有充分老化都(dou)會(hui)(hui)(hui)引(yin)起基流、噪音(yin)較大(da)和基線漂移(yi)。
在點(dian)火(huo)(huo)時請注意基(ji)(ji)流大小(xiao):在點(dian)火(huo)(huo)前,放大器(qi)基(ji)(ji)線位(wei)(wei)置盡可能(neng)調在記錄儀(yi)(yi)零位(wei)(wei)及附近(jin),在不旋動調零電位(wei)(wei)器(qi)的條件下,點(dian)火(huo)(huo)后,記錄筆偏離(li)零位(wei)(wei)的距(ju)離(li)可指示基(ji)(ji)流大小(xiao),可改變記錄儀(yi)(yi)量程或放大器(qi)衰減倍數來(lai)確(que)定(ding)(ding),一般(ban)來(lai)說(shuo),點(dian)火(huo)(huo)后H2氣(qi)(qi)調回(hui)正(zheng)常工作(zuo)值時,基(ji)(ji)流偏離(li)小(xiao)于1mV,說(shuo)明系統(tong)十(shi)分干凈,基(ji)(ji)流小(xiao)于10mV,一般(ban)還能(neng)使用,若基(ji)(ji)流大于幾十(shi)mV,就說(shuo)明系統(tong)污(wu)染(ran)(ran)比較嚴重(zhong),這時噪(zao)音、漂(piao)移都很大,儀(yi)(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)(ding)時間也(ye)較長。檢(jian)查是(shi)(shi)哪部(bu)分受到污(wu)染(ran)(ran)的簡單方法,就是(shi)(shi)分別單獨將某一部(bu)分的工作(zuo)溫(wen)度(du)升高(gao),若基(ji)(ji)流明顯變大,該部(bu)分就污(wu)染(ran)(ran)嚴重(zhong)。氣(qi)(qi)路(包括進樣(yang)器(qi))中的堵塞(sai)和(he)漏(lou)氣(qi)(qi),往往會(hui)引(yin)出峰不正(zheng)常;進樣(yang)器(qi)中襯管沒有壓平也(ye)會(hui)破壞正(zheng)常峰形。
2、檢查檢測器(qi)
檢(jian)查噴(pen)嘴是(shi)否(fou)漏(lou)氣,這將影響點火、靈敏度、峰形和基(ji)線(xian)漂移;檢(jian)查極(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)極(ji)(ji)(ji)與(yu)噴(pen)嘴的相(xiang)對位置是(shi)否(fou)正確:噴(pen)嘴口高(gao)于極(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)極(ji)(ji)(ji)圈平面(mian),靈敏度明顯下降,這往(wang)往(wang)是(shi)裝(zhuang)色譜柱管時柱管將石英(ying)噴(pen)嘴頂上(shang)去所致,相(xiang)反噴(pen)嘴口低于極(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)極(ji)(ji)(ji)圈平面(mian)或極(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)極(ji)(ji)(ji)與(yu)噴(pen)嘴相(xiang)碰,噪(zao)音(yin)會(hui)增大;檢(jian)查收集極(ji)(ji)(ji)絕緣(yuan)是(shi)否(fou)良(liang)好,若收集極(ji)(ji)(ji)絕緣(yuan)不(bu)良(liang),則噪(zao)音(yin)會(hui)很大,基(ji)線(xian)不(bu)穩定,漂移嚴重(zhong);收集極(ji)(ji)(ji)離子流訊(xun)號線(xian)接(jie)觸不(bu)良(liang)或斷(duan)線(xian)就會(hui)造成(cheng)不(bu)出峰;檢(jian)測器是(shi)否(fou)污染(ran),可用升(sheng)溫(wen)看基(ji)流變化(hua)(hua)(hua)大小來確定。清除污染(ran)的辦(ban)法就是(shi)拆(chai)洗(xi)零部(bu)件和進(jin)行高(gao)溫(wen)老(lao)化(hua)(hua)(hua)。
3. 檢查電(dian)路
儀器(qi)在不點火并拔去收集極插(cha)頭時走(zou)基(ji)線就可判斷和(he)檢查放(fang)大(da)器(qi)是(shi)否正(zheng)常,光是(shi)走(zou)放(fang)大(da)器(qi)基(ji)線,一般正(zheng)常情況應該(gai)是(shi)噪音小于5uv,漂移應小于10uv/0.5u。
有(you)條件的(de)話,可(ke)給放(fang)大(da)(da)(da)器(qi)輸入(ru)一(yi)(yi)個(ge)微(wei)電流(liu),即(ji)用一(yi)(yi)節電池(chi)串(chuan)聯一(yi)(yi)個(ge)109Ω高阻(zu)接到(dao)放(fang)大(da)(da)(da)器(qi)輸入(ru)端(duan)(duan)(duan)(收集極(ji)離(li)子線(xian)插頭(tou)端(duan)(duan)(duan)),電池(chi)另一(yi)(yi)端(duan)(duan)(duan)接地(di)(di),放(fang)大(da)(da)(da)器(qi)增益于109Ω檔,輸出(chu)應(ying)(ying)有(you)100mv左(zuo)右,若放(fang)大(da)(da)(da)器(qi)增益于108Ω檔,輸出(chu)應(ying)(ying)有(you)10mv左(zuo)右,這就說明放(fang)大(da)(da)(da)器(qi)工作正常(chang)。在沒有(you)高阻(zu)的(de)情況下,用于指輕觸放(fang)大(da)(da)(da)器(qi)輸入(ru)端(duan)(duan)(duan),端(duan)(duan)(duan)出(chu)應(ying)(ying)出(chu)現(xian)一(yi)(yi)個(ge)很大(da)(da)(da)的(de)信號,這是最(zui)簡單粗略地(di)(di)判斷放(fang)大(da)(da)(da)器(qi)是否正常(chang)的(de)方法。
如果上述檢(jian)查不(bu)正(zheng)常,則要對電(dian)路進一步檢(jian)查,高(gao)阻切換繼電(dian)器和(he)AD549集成運(yun)算(suan)放(fang)大(da)(da)器接線(xian)的假焊虛(xu)焊常常會引起放(fang)大(da)(da)器失常,可用(yong)小(xiao)烙鐵在各點焊處逐一燙焊來(lai)加(jia)以判(pan)斷檢(jian)查;放(fang)大(da)(da)器屏蔽鐵盒內(nei)電(dian)路(主(zhu)要是(shi)高(gao)阻)受到潮氣將嚴重導(dao)致(zhi)噪音增加(jia);收集極(ji)離子(zi)訊號(hao)線(xian)芯線(xian)較(jiao)細容易碰斷,往往造(zao)成訊號(hao)不(bu)通和(he)不(bu)出(chu)(chu)(chu)峰;極(ji)化(hua)極(ji)對地電(dian)壓(ya)(ya)(極(ji)化(hua)電(dian)壓(ya)(ya))一般在220V-230V(有些產品設計為(wei)250V-300V)給出(chu)(chu)(chu)極(ji)化(hua)電(dian)壓(ya)(ya)的高(gao)壓(ya)(ya)穩壓(ya)(ya)管損壞就會FID極(ji)化(hua)電(dian)壓(ya)(ya)不(bu)正(zheng)常,從而導(dao)致(zhi)不(bu)出(chu)(chu)(chu)峰或色譜峰畸形,使用(yong)萬用(yong)表測(ce)量極(ji)化(hua)極(ji)對地的直流電(dian)壓(ya)(ya)就可檢(jian)查出(chu)(chu)(chu)極(ji)化(hua)電(dian)壓(ya)(ya)是(shi)否正(zheng)常。
噪音(yin)的產生有時(shi)也會來(lai)自給出極(ji)化(hua)(hua)電(dian)(dian)(dian)壓的高壓穩壓二極(ji)管(guan),判斷方法是去掉(diao)220-230V極(ji)化(hua)(hua)點壓,看(kan)噪音(yin)是否消除(chu)或(huo)減(jian)小,除(chu)了更換高壓穩壓二極(ji)管(guan)外,在(zai)極(ji)化(hua)(hua)電(dian)(dian)(dian)壓230V上串接一個(ge)300KΩ電(dian)(dian)(dian)阻,極(ji)化(hua)(hua)極(ji)對地再(zai)接一個(ge)0.33uf/400V電(dian)(dian)(dian)容,也可有效(xiao)地濾掉(diao)來(lai)自高壓穩壓二極(ji)管(guan)的噪音(yin)。如果(guo)放大器有輸出,但(dan)調(diao)零不起(qi)作用,則毛病(bing)肯定出在(zai)調(diao)零電(dian)(dian)(dian)位器或(huo)相應(ying)的連(lian)接線上。


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