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VOC在線監測系統GC-FID色譜儀介紹與易出現問題總結

日期:2023-10-17 信息來源:本站

色譜儀,為進行色譜分離(li)分析用的裝(zhuang)置。包(bao)括進(jin)樣系統、檢測系(xi)統、記錄和數據處理系統溫控(kong)系(xi)統以(yi)及流(liu)動相控制系統等。現代的(de)色譜儀具(ju)有穩定性、靈(ling)敏性、多用性和自動化程度(du)高等特點。有氣相色譜儀液相色譜(pu)儀凝膠色(se)譜儀(yi)等。這些色譜儀廣泛地用于化學產品,高分子(zi)材料(liao)的(de)某種含量的(de)分析。

提(ti)到色譜儀就不得不介紹色譜法的前(qian)生,色譜法的最早應用是用于(yu)分離(li)植物色(se)素,其方法是這樣的:在(zai)一(yi)玻璃管中放入(ru)碳酸鈣,將含有植物(wu)色素(su)(植物(wu)葉(xie)的(de)提取液(ye))的(de)石(shi)油醚倒(dao)入(ru)管(guan)中。此時,玻璃(li)管(guan)的(de)上端立即出現幾種顏色(se)的(de)混合譜帶(dai)。然后(hou)用純石油醚沖洗,隨(sui)著石(shi)油醚的加入,譜(pu)(pu)帶(dai)不斷地向下移動,并逐漸分(fen)(fen)開(kai)成幾個不同顏色(se)的譜(pu)(pu)帶(dai),繼續沖洗就(jiu)可(ke)分(fen)(fen)別接得(de)各種顏色(se)的色(se)素(su),并可(ke)分(fen)(fen)別進(jin)行鑒定。色(se)譜(pu)(pu)法(fa)也由此而得(de)名。現(xian)在的色(se)譜(pu)(pu)法(fa)早(zao)已(yi)不局限于色(se)素(su)的分(fen)(fen)離(li),其方法(fa)也早(zao)已(yi)得(de)到了極(ji)大的發(fa)展,但其分(fen)(fen)離(li)的原(yuan)理仍(reng)然是一樣的。我(wo)們仍(reng)然叫(jiao)它色譜分析(xi)。今天(tian)我們就圍繞(rao)(GC-FID)氣相色譜儀(yi)展開(kai)介紹與(yu)總結(jie)。

1. 氣(qi)相色譜儀(yi)的(de)基本原理

色(se)譜法,又稱為(wei)層析法或色(se)層法,是一種(zhong)利用物(wu)質的(de)(de)溶解性和(he)吸附性等特性進行物(wu)理化學分離的(de)(de)方(fang)法。其分離原理是基于混合物(wu)中各組分在流(liu)動相(xiang)(xiang)和(he)固定(ding)相(xiang)(xiang)之間(jian)的(de)(de)相(xiang)(xiang)互作(zuo)用差異來實現分離。

其中,以氣(qi)體作為流動相的色(se)(se)譜(pu)(pu)法被稱(cheng)為氣(qi)相色(se)(se)譜(pu)(pu)法(Gas Chromatography,簡(jian)稱(cheng)GC)。氣(qi)相色(se)(se)譜(pu)(pu)法是一種機械化程度極高的色(se)(se)譜(pu)(pu)方法,廣泛(fan)用于對小分(fen)子量復雜組分(fen)物質的定量分(fen)析。

在色譜法中,流(liu)動(dong)相是(shi)(shi)指(zhi)(zhi)攜帶樣(yang)品在整個系統中流(liu)動(dong)的液體(ti)或(huo)氣(qi)體(ti),也被稱為載氣(qi)。而固定(ding)相則是(shi)(shi)指(zhi)(zhi)靜止不動(dong)的相,它通常存在于色譜柱中,可以是(shi)(shi)擔體(ti)、固定(ding)液或(huo)填料。

通過將樣(yang)品溶解在(zai)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)中,然后讓流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)經過固定相(xiang)的(de)(de)色譜(pu)柱(zhu),混(hun)合(he)物中的(de)(de)各組分會根據在(zai)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)和固定相(xiang)之間(jian)的(de)(de)相(xiang)互作用差異(yi)而發(fa)生(sheng)分離(li)(li)。不同組分在(zai)色譜(pu)柱(zhu)中停留的(de)(de)時間(jian)不同,從(cong)而實(shi)現(xian)了混(hun)合(he)物的(de)(de)分離(li)(li)。

色(se)譜(pu)(pu)法的(de)應用非常(chang)廣泛,既可用于(yu)(yu)分離復雜混(hun)合物(wu)(wu),也可用于(yu)(yu)定量分析。尤(you)其(qi)是氣相色(se)譜(pu)(pu)法,由于(yu)(yu)其(qi)高(gao)度(du)自動化和靈敏度(du)高(gao)的(de)特(te)點(dian),被廣泛應用于(yu)(yu)農藥殘(can)留(liu)檢測(ce)、環境污染物(wu)(wu)的(de)監測(ce)以及藥物(wu)(wu)分析等領域。 

2. 氣相色譜儀(yi)的(de)組成

 氣相色譜儀的氣路系統

氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)色(se)譜儀所用的(de)氣(qi)(qi)(qi)(qi)路(lu)系(xi)統(tong)(tong)包括氣(qi)(qi)(qi)(qi)源、凈化干燥(zao)管(guan)和(he)載氣(qi)(qi)(qi)(qi)流(liu)速(su)(su)控制裝(zhuang)置。這是一個密閉(bi)的(de)管(guan)路(lu)系(xi)統(tong)(tong),用于提供(gong)純凈且(qie)流(liu)速(su)(su)穩(wen)(wen)定的(de)載氣(qi)(qi)(qi)(qi),以滿足氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)色(se)譜儀的(de)運行(xing)需求。氣(qi)(qi)(qi)(qi)相(xiang)(xiang)色(se)譜儀的(de)性能受到氣(qi)(qi)(qi)(qi)路(lu)系(xi)統(tong)(tong)的(de)氣(qi)(qi)(qi)(qi)密性、流(liu)量監測準確性和(he)載氣(qi)(qi)(qi)(qi)流(liu)速(su)(su)的(de)穩(wen)(wen)定性的(de)影響。

在氣(qi)相色譜(pu)儀中,常用的(de)載(zai)氣(qi)有氫(qing)氣(qi)、氮(dan)氣(qi)和氬氣(qi)(主(zhu)流使用氮(dan)氣(qi))。這些載(zai)氣(qi)的(de)純(chun)度要(yao)求超(chao)過99.999%,且具有良(liang)好的(de)化學(xue)惰(duo)性,能夠(gou)與(yu)待測組分(fen)不發生反應。在選擇載(zai)氣(qi)時,除了要(yao)考慮(lv)待測組分(fen)的(de)分(fen)離效果(guo)外,還需考慮(lv)待測組分(fen)在不同載(zai)氣(qi)條件(jian)下的(de)檢(jian)測器靈敏度。

 氣相色譜儀的分離系統

氣相色(se)譜儀(yi)的(de)分離系統(tong)是整個儀(yi)器的(de)核心部(bu)分,其(qi)作用是將待測樣品(pin)中的(de)各(ge)個組分進行有(you)效(xiao)的(de)分離。

分離系統通(tong)常由柱(zhu)箱(xiang)、色譜(pu)(pu)柱(zhu)和(he)溫(wen)控部(bu)(bu)件(jian)組成(cheng)。柱(zhu)箱(xiang)用(yong)于安裝和(he)固定(ding)色譜(pu)(pu)柱(zhu),起到支撐和(he)保(bao)護的(de)(de)作用(yong)。色譜(pu)(pu)柱(zhu)是分離系統的(de)(de)關鍵組成(cheng)部(bu)(bu)分,主要分為(wei)兩(liang)類(lei):填(tian)充(chong)柱(zhu)和(he)毛細(xi)柱(zhu)。填(tian)充(chong)柱(zhu)是由特(te)定(ding)的(de)(de)柱(zhu)材料制成(cheng),如金屬、玻璃、融熔石英、聚(ju)四氟乙(yi)烯等(deng)。柱(zhu)材料的(de)(de)選(xuan)擇與所需的(de)(de)分離效(xiao)果密切(qie)相關。填(tian)充(chong)柱(zhu)的(de)(de)分離效(xiao)果除了(le)與柱(zhu)的(de)(de)長度、直徑和(he)形狀有(you)關外,還取決于所選(xuan)擇的(de)(de)填(tian)料類(lei)型以及(ji)操作條件(jian)等(deng)因(yin)素(su)。

溫控(kong)(kong)部(bu)件是(shi)為(wei)了控(kong)(kong)制色(se)譜柱的(de)溫度穩(wen)定,在氣相色(se)譜分(fen)析中(zhong),溫度的(de)精確控(kong)(kong)制對分(fen)離(li)效果(guo)至關重要(yao)。通(tong)過調(diao)節溫控(kong)(kong)部(bu)件可以使色(se)譜柱保持一定的(de)溫度,以達到(dao)最(zui)佳(jia)的(de)分(fen)離(li)效果(guo)。

 氣相色譜儀的檢測系統

氣相(xiang)色(se)(se)譜儀的檢測系統是將(jiang)色(se)(se)譜柱中經分離(li)的組(zu)分轉(zhuan)化(hua)為(wei)電(dian)信號,并通過(guo)放大器傳送至記錄儀,最終繪出色(se)(se)譜流出曲線。

檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)(de)性(xing)(xing)能對色譜(pu)儀的(de)(de)分析結(jie)果準確(que)性(xing)(xing)有直(zhi)接影響。根據檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)(de)響應原(yuan)理,可(ke)以將其分為濃度型(xing)檢(jian)測(ce)器(qi)和質量型(xing)檢(jian)測(ce)器(qi)。

濃度型檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)是(shi)根據待(dai)(dai)測(ce)(ce)(ce)物(wu)質在(zai)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)中引起(qi)的(de)物(wu)理(li)或化(hua)(hua)學變化(hua)(hua)來測(ce)(ce)(ce)定樣(yang)品的(de)濃度。常(chang)見的(de)濃度型檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)有火焰離(li)子化(hua)(hua)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(FID)。檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)的(de)輸出信號與待(dai)(dai)測(ce)(ce)(ce)物(wu)質的(de)濃度成正比(bi)。   

3. 氣相色譜(pu)儀易出現的問題故障與處理措施

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