摘要：河南煤(mei)業化(hua)(hua)工(gong)(gong)集團中(zhong)原大化(hua)(hua)公(gong)司煤(mei)化(hua)(hua)工(gong)(gong)50萬噸甲醇(chun)項目，甲醇(chun)裝置中(zhong)05單元(yuan)低(di)(di)溫(wen)甲醇(chun)洗(xi)用了一臺(tai)硫(liu)化(hua)(hua)氫(qing)分(fen)析儀，是Galvanic公(gong)司生(sheng)產的(de)902型硫(liu)化(hua)(hua)氫(qing)分(fen)析儀，它是用醋酸鉛紙帶法測量(liang)硫(liu)化(hua)(hua)氫(qing)含量(liang)的(de)在線分(fen)析儀表。在線分(fen)析氣(qi)體(ti)中(zhong)H2S含量(liang)，指導(dao)工(gong)(gong)藝操作；防(fang)止H2S泄露超標（H2S有劇毒，職業中(zhong)毒限值(zhi)為(wei)10ppmv）。用于降低(di)(di)生(sheng)產過程中(zhong)的(de)風險(xian)，從(cong)而起(qi)到安(an)全保護作用。

1、概述

    河(he)南煤業化(hua)(hua)(hua)工(gong)(gong)(gong)(gong)集團中原大化(hua)(hua)(hua)公(gong)司(si)(si)煤化(hua)(hua)(hua)工(gong)(gong)(gong)(gong)甲(jia)醇裝置中，合成氣(qi)凈化(hua)(hua)(hua)與甲(jia)醇合成單元，分別采用(yong)了德(de)國魯奇公(gong)司(si)(si)低(di)溫(wen)甲(jia)醇洗和(he)丹(dan)麥托普索合成工(gong)(gong)(gong)(gong)藝(yi)的(de)(de)技(ji)術(shu)，均是目(mu)前世(shi)界上(shang)先(xian)進的(de)(de)工(gong)(gong)(gong)(gong)藝(yi)技(ji)術(shu)，具(ju)有自動(dong)化(hua)(hua)(hua)程(cheng)度高、能耗低(di)等(deng)特點(dian)。低(di)溫(wen)濕洗原理是以拉(la)烏爾(er)定(ding)律(lv)和(he)亨利定(ding)律(lv)為(wei)基(ji)礎，依據(ju)低(di)溫(wen)狀態下的(de)(de)甲(jia)醇具(ju)有對H2S和(he)CO2等(deng)酸(suan)性(xing)氣(qi)體的(de)(de)溶解吸收(shou)(shou)性(xing)大、而對H2和(he)CO溶解吸收(shou)(shou)性(xing)小的(de)(de)特點(dian)，選擇性(xing)地脫除(chu)變換氣(qi)中的(de)(de)H2S和(he)CO2等(deng)酸(suan)性(xing)氣(qi)體，從而達到(dao)凈化(hua)(hua)(hua)變換氣(qi)的(de)(de)目(mu)的(de)(de)。05單元低(di)溫(wen)甲(jia)醇選用(yong)了一臺Galvanic公(gong)司(si)(si)生產的(de)(de)902型硫化(hua)(hua)(hua)氫分析儀，它采用(yong)醋酸(suan)鉛(qian)紙帶法測量硫化(hua)(hua)(hua)氫含量，用(yong)于(yu)在線分析氣(qi)體中H2S含量，指導工(gong)(gong)(gong)(gong)藝(yi)操作；防(fang)止H2S泄(xie)露超標（H2S有劇毒，職業中毒限值(zhi)為(wei)10ppmv）。從而降低(di)生產過程(cheng)的(de)(de)風險(xian)，起到(dao)安全保護作用(yong)。

2、硫化氫分析儀測量原理及組成

2.1硫化氫分析儀測量原理

    當恒定流(liu)量的氣(qi)體樣品從浸有醋酸(suan)(suan)鉛(qian)的紙(zhi)帶(dai)上流(liu)過時(shi)，樣氣(qi)中的硫化(hua)氫與醋酸(suan)(suan)鉛(qian)發生(sheng)化(hua)學(xue)反應生(sheng)成硫化(hua)鉛(qian)褐(he)色斑點，反應式如下：　H2S+Pb（CH3COO）2→PbS+CH3COOH。

    反應速(su)率即(ji)紙(zhi)帶顏色(se)變(bian)暗(an)的速(su)率與樣(yang)氣(qi)中硫(liu)化氫濃度成正比(bi)，利用光點檢測系(xi)統測得(de)紙(zhi)帶變(bian)暗(an)的平均速(su)率，即(ji)可得(de)知硫(liu)化氫含(han)量。硫(liu)化氫分(fen)析儀每隔一段時(shi)間(jian)移(yi)動紙(zhi)帶，以便進行(xing)連續測量，新鮮紙(zhi)帶暴露(lu)在樣(yang)氣(qi)中的這(zhe)段時(shi)間(jian)稱為測量分(fen)析周期時(shi)間(jian)（一般為3min左右）。

2.2硫化氫分析儀的組成

    該硫化氫分析儀由樣氣處理系統(tong)、走紙系統(tong)、光電檢測系統(tong)、數據處理系統(tong)等四部分組(zu)成。

① 樣品處理系統：由過濾器(qi)、減壓閥(fa)、流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)計、增濕(shi)器(qi)組成(cheng)。旁(pang)路過濾器(qi)用(yong)(yong)于除塵(chen)和加(jia)(jia)快樣(yang)(yang)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)(liu)動速度以減小分析(xi)滯后(hou)時間。減壓閥(fa)用(yong)(yong)于控制(zhi)出(chu)口表壓在(zai)1.05×105Pa（15psig）。帶針閥(fa)的轉子流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)計或臨界孔板用(yong)(yong)于控制(zhi)樣(yang)(yang)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)，樣(yang)(yang)氣(qi)(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)在(zai)100mL/min。增濕(shi)器(qi)用(yong)(yong)醋酸(suan)(suan)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)使樣(yang)(yang)氣(qi)(qi)加(jia)(jia)濕(shi)，增濕(shi)器(qi)通(tong)常采(cai)用(yong)(yong)鼓泡器(qi)，樣(yang)(yang)氣(qi)(qi)經(jing)醋酸(suan)(suan)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)中鼓泡而(er)增濕(shi)。也可采(cai)用(yong)(yong)滲透管(guan)結構，醋酸(suan)(suan)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滲透入管(guan)內對(dui)樣(yang)(yang)氣(qi)(qi)加(jia)(jia)濕(shi)。醋酸(suan)(suan)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)是(shi)冰醋酸(suan)(suan)（CH3COOH）加(jia)(jia)蒸餾水(shui)后(hou)制(zhi)成(cheng)的5%冰醋酸(suan)(suan)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)。

② 走紙系統：由(you)紙(zhi)(zhi)帶密封盒、醋酸鉛紙(zhi)(zhi)帶、導紙(zhi)(zhi)輪、卷紙(zhi)(zhi)馬(ma)達和壓紙(zhi)(zhi)器組成。紙(zhi)(zhi)帶事(shi)先用5%醋酸鉛溶(rong)液浸泡，并在無H2S條件(jian)下干燥。

③ 光電檢測系統：由(you)樣氣(qi)室(shi)和光(guang)電檢測(ce)器(qi)組(zu)成(cheng)。樣氣(qi)經(jing)孔隙板上的孔隙與紙(zhi)帶接觸。光(guang)電檢測(ce)器(qi)采用紅(hong)色發光(guang)二(er)極管作為光(guang)源(yuan)來照(zhao)射(she)紙(zhi)帶，光(guang)探頭是(shi)一個硅(gui)光(guang)敏二(er)極管，可將紙(zhi)帶的明暗程(cheng)度轉(zhuan)化成(cheng)電信(xin)號，此電信(xin)號經(jing)過傳感器(qi)放(fang)(fang)大電路放(fang)(fang)大成(cheng)0~25mV信(xin)號。

④ 數(shu)據(ju)處理(li)系統：由微處理(li)器(qi)、數(shu)字(zi)顯示器(qi)、打印機(ji)等組成。

3、系統軟件

    硫化氫(qing)/總(zong)硫在線(xian)分(fen)(fen)(fen)析(xi)儀提供一(yi)套完整的軟件(jian)分(fen)(fen)(fen)析(xi)系(xi)(xi)統，它是在Windows操作系(xi)(xi)統下安(an)裝(zhuang)(zhuang)配套的軟件(jian)。經I/O接口與計算機相連，軟件(jian)會自動尋找(zhao)I/O接口中(zhong)的新設(she)備。當SF軟件(jian)安(an)裝(zhuang)(zhuang)成功后，用(yong)戶(hu)就可(ke)以輕松的通過該軟件(jian)來設(she)置分(fen)(fen)(fen)析(xi)儀內部的各種系(xi)(xi)統參數，包(bao)括(kuo)設(she)置硫化氫(qing)報警點，分(fen)(fen)(fen)析(xi)儀自動標定方式(shi)，LCD屏(ping)幕顯示內容(rong)，取樣時間，故障分(fen)(fen)(fen)析(xi)等。

4、實例分析

    醋酸鉛紙帶法H2S分(fen)析(xi)(xi)儀在一(yi)個測(ce)量分(fen)析(xi)(xi)周期(qi)時間（cycle time）內光電(dian)檢(jian)測(ce)系統輸出信號(hao)的波形，其分(fen)析(xi)(xi)過(guo)程如下。

A—B段：電機運(yun)轉，驅(qu)動紙(zhi)帶進(jin)紙(zhi)1/4英(ying)寸(cun)。

B—C段：采樣延遲(chi)時(shi)(shi)間(jian)（sampledelay），約l40s。在該(gai)時(shi)(shi)間(jian)段，參加反應的(de)(de)紙帶(dai)開(kai)始慢(man)慢(man)變黑，反應曲線呈(cheng)現(xian)輕微(wei)的(de)(de)非(fei)線性關(guan)系。分析(xi)儀(yi)測(ce)得紙帶(dai)變暗過(guo)程呈(cheng)非(fei)線性關(guan)系，認為測(ce)量(liang)(liang)結(jie)(jie)(jie)果不夠精(jing)確(que)，因此無需(xu)更新顯示結(jie)(jie)(jie)果和(he)分析(xi)儀(yi)輸出。但該(gai)測(ce)量(liang)(liang)結(jie)(jie)(jie)果仍(reng)可用于(yu)精(jing)確(que)地(di)預測(ce)樣氣濃度是否超過(guo)報(bao)警(jing)限(xian)(xian)。因此，在該(gai)時(shi)(shi)間(jian)段，每(mei)隔4s，分析(xi)儀(yi)計算出該(gai)時(shi)(shi)間(jian)段樣氣濃度的(de)(de)平(ping)均變化(hua)率和(he)對應的(de)(de)硫(liu)(liu)化(hua)氫含量(liang)(liang)。如果含量(liang)(liang)超過(guo)報(bao)警(jing)限(xian)(xian)，分析(xi)儀(yi)將報(bao)警(jing)。報(bao)警(jing)時(shi)(shi)，分析(xi)儀(yi)只顯示測(ce)量(liang)(liang)到的(de)(de)最高實時(shi)(shi)數據(ju)。分析(xi)儀(yi)將一直處(chu)于(yu)預報(bao)警(jing)分析(xi)狀態，直到硫(liu)(liu)化(hua)氫含量(liang)(liang)低(di)于(yu)報(bao)警(jing)限(xian)(xian)。

C—D段(duan)：采(cai)樣(yang)時間(jian)（sampleinterval），30s。紙(zhi)帶變(bian)黑速率在(zai)tl到t2時間(jian)段(duan)內呈現線(xian)性關系。分析儀計算(suan)(suan)線(xian)性關系開始時刻tl處(chu)和采(cai)樣(yang)時間(jian)結束時刻t2處(chu)的紙(zhi)帶黑度讀數(shu)(shu)。系統(tong)軟件根據(ju)兩個(ge)時間(jian)點的數(shu)(shu)據(ju)計算(suan)(suan)出紙(zhi)帶變(bian)黑的速率，并換算(suan)(suan)成硫化(hua)氫濃度。

D—E段：分(fen)(fen)析儀將紙(zhi)帶卷動(dong)進紙(zhi)，新的一個測量(liang)分(fen)(fen)析周期重新開始。

5、安裝要求

該分析(xi)儀(yi)的安裝(zhuang)要求如下(xia)。

① 分(fen)析儀應安裝在沒有振(zhen)動(dong)、壓力和溫度波動(dong)小的(de)地方。

② 應(ying)(ying)盡量縮短從(cong)分析儀伸出的排(pai)放(fang)管長度，不應(ying)(ying)有直角(jiao)拐(guai)彎(wan)。管道應(ying)(ying)有坡度下傾放(fang)置。

③ 分析(xi)儀安裝在機柜時，應(ying)留有一(yi)定空(kong)間，左側應(ying)留有約15 英寸(cun)(cun)的(de)空(kong)間，用于(yu)打(da)開(kai)面(mian)板安裝類(lei)型的(de)紙帶(dai)防塵蓋。并應(ying)留有6 英寸(cun)(cun)的(de)空(kong)間，用于(yu)排放管的(de)連結。

④ 分析儀采用防爆外(wai)殼設計和(he)防爆安全隔離電路。因此(ci)，在未切(qie)斷(duan)電源以前，不允許打開機蓋(gai)。

⑤ 如果沒有(you)為(wei)分析儀配置樣氣系統，用戶須提(ti)供能將壓力調節為(wei)10-20psig 的(de)干(gan)凈氣體裝置。

6、故障分析及處理方法

6.1 紙帶斑塊形狀不成形，造成讀數不穩定。

原(yuan)因：（1）紙帶壓緊塊(kuai)安裝不正確(que)；（2）紙帶安裝不正確(que)

處(chu)理方法：（1）確保紙(zhi)帶壓緊塊(kuai)壓在紙(zhi)帶上；（2）取(qu)下(xia)紙(zhi)帶，重新安裝。

6.2 紙帶斑點深淺不均勻，如上部或下部顏色更深，造成顏色不穩定。

原因：紙帶壓(ya)緊塊安裝不正確。

處理辦法：松開紙(zhi)(zhi)帶壓(ya)緊(jin)塊的鎖緊(jin)螺釘(ding)，調(diao)整紙(zhi)(zhi)帶壓(ya)緊(jin)塊，使紙(zhi)(zhi)帶壓(ya)緊(jin)塊用力均勻(yun)，平穩地壓(ya)在紙(zhi)(zhi)帶上。

6.3 紙帶斑點正常，讀數仍然不穩定。

原因：（1）傳(chuan)感(gan)器失效(xiao)；（2）電纜與(yu)傳(chuan)感(gan)器的連接松動；（3）氣流從排放(fang)管流入(ru)分析儀；（4）濕度過高(gao)，造(zao)成排放(fang)管結冰；

處理方法：（1）更換傳感(gan)器；（2）壓下電纜接頭，使連接緊密可靠；（3）檢(jian)查帶(dai)壓排放管是否工作正常；（4）確保排放管向下傾斜。

6.4 紙帶斑點重疊。

原(yuan)因：（1）受紙輪松動(dong)；（2）斑塊顏色過(guo)淺；（3）步(bu)進電(dian)機(ji)工作不正(zheng)常。

處理辦(ban)法：（1）擰緊(jin)受紙輪的(de)制動螺(luo)釘；（2）增大空隙板的(de)空隙尺寸；（3）更換電(dian)機。

6.5 紙帶斑塊間距不均勻

原因：聯軸器松動。

處理方(fang)法：擰緊聯軸器(qi)的制(zhi)動螺釘。

6.6 采用已知濃度的標準氣進行標定時，紙帶斑塊顏色比正常情況變淺很多

原(yuan)因：孔(kong)隙板的(de)孔(kong)隙堵塞或不暢通。

處理方(fang)法：檢(jian)查并清洗孔隙板孔隙。

6.7 紙帶斑塊顏色過深

原因：孔隙板孔隙尺寸過大。

處理方法：更換安裝(zhuang)尺(chi)寸(cun)較小的(de)孔隙(xi)板。

6.8 紙帶斑塊顏色過淺

原因：孔(kong)隙(xi)板孔(kong)隙(xi)尺寸過小。

處(chu)理方法：更換安裝尺寸較(jiao)大(da)的孔隙板。

6.9 總是存在無紙傳感器產生的報警

原因：（1）無(wu)紙傳感(gan)器(qi)失效(xiao)；（2）安全隔離器(qi)失效(xiao)。

處理方法：（1）檢查無紙傳感器；（2）更換安全隔(ge)離器。

6.10 4～20mA電流輸出與顯示值不一致

原(yuan)因：量(liang)程設置不正確。

處理方法(fa)：確(que)認(ren)正確(que)的量程設(she)置(zhi)。

6.11 毫伏（mV）讀數隨時間向上移動

原因(yin)：孔隙(xi)板孔隙(xi)和樣氣室內(nei)有塵(chen)埃堆積(ji)。

處理方(fang)法：清(qing)理孔隙板孔隙和樣(yang)氣(qi)室(shi)。

6.12 顯示屏顯示失真或無顯示

原因(yin)：存儲器（RAM）的數(shu)據出錯(cuo)。

處理方法：將分析儀(yi)冷啟(qi)動(dong)。

6.13 指示誤差大

原因：增益沒調準。

處(chu)理方法(fa)：接(jie)上(shang)標準(zhun)氣，反復調整增益(yi)，使表的指示與標準(zhun)氣一致(zhi)。

6.14 特殊情況，因我廠開車時，空氣中布滿硫化氫，致使整卷的紙帶在紙盒中顏色都變深，導致測量值偏大，整卷紙帶無法使用。

處理辦法(fa)：（1）凈(jing)化(hua)空(kong)氣(qi)，消(xiao)除污(wu)染源；（2）對表進(jin)行改造，用純凈(jing)的壓(ya)縮氣(qi)一直吹掃紙(zhi)帶(dai)盒，使紙(zhi)帶(dai)盒內氣(qi)壓(ya)略大于大氣(qi)壓(ya)，防止(zhi)帶(dai)硫(liu)化(hua)氫(qing)的不潔空(kong)氣(qi)進(jin)入紙(zhi)帶(dai)盒。

7、日常維護

分析儀表的正常(chang)穩定運行與(yu)日常(chang)維(wei)護密切相關，主要的日常(chang)維(wei)護工作如下。

① 檢查樣氣壓力和(he)流(liu)量是否(fou)在設定(ding)值，檢查過濾器(qi)濾芯，定(ding)期清洗(xi)或更換(huan)濾芯。

② 檢查紙帶(dai)是否快用完。紙帶(dai)大約每月更換(huan)一次(ci)。這與硫(liu)化氫濃(nong)度和(he)需要響應時間有關。

③ 檢(jian)查紙(zhi)帶傳送機構是否工作(zuo)正常。

④ 檢查增濕器里醋酸溶液(ye)的(de)液(ye)位(wei)，液(ye)位(wei)應該位(wei)于(yu)或接近紅線位(wei)置。

⑤ 檢查樣(yang)氣室是(shi)否(fou)有贓(zang)物(wu)和液體覆蓋。如果必(bi)要應清潔樣(yang)氣室。

⑥ 檢查紙帶(dai)上的斑塊(kuai)。確保斑塊(kuai)位于(yu)紙帶(dai)中央，而且邊緣清(qing)(qing)晰。如果邊緣斑塊(kuai)模糊，需要調整壓緊塊(kuai)，是紙帶(dai)和樣(yang)氣室之間的密封良(liang)好，這樣(yang)才會使斑塊(kuai)邊緣輪(lun)廓(kuo)清(qing)(qing)晰。

8、結束語

    自從05單元低(di)溫(wen)甲醇洗用硫(liu)化氫分析儀用于在線分析氣體中(zhong)H2S含量以(yi)來，它對(dui)于指導工藝操作、防止(zhi)H2S泄露(lu)超標、降低(di)生(sheng)產過程的風險，起到(dao)了安(an)全保護(hu)作用。