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關于順磁式(shi)氧氣(qi)純(chun)度分(fen)析儀的研究(jiu)論述
摘要:介紹了(le)一種基于氧的順磁性的氧氣純(chun)度(du)分析儀的工作(zuo)原理,在此(ci)基礎(chu)上闡述了(le)儀器的校(xiao)正、使用和維護方法,以及(ji)注(zhu)意(yi)事(shi)項。
一、引言
氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)(qi)純(chun)度對工(gong)業(ye)、農(nong)業(ye)、國防及(ji)(ji)醫藥衛(wei)生等(deng)行業(ye)有極其重要(yao)的(de)(de)(de)作用。氧(yang)(yang)(yang)有一(yi)(yi)種很特殊(shu)的(de)(de)(de)特性(xing)(xing),就(jiu)是有強(qiang)烈的(de)(de)(de)順磁性(xing)(xing),即(ji)氧(yang)(yang)(yang)分子(zi)在磁場(chang)作用下可(ke)帶磁性(xing)(xing),并可(ke)被磁性(xing)(xing)吸(xi)引,我們可(ke)以(yi)利用氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)(qi)的(de)(de)(de)這一(yi)(yi)種特性(xing)(xing)來分析氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)(qi)的(de)(de)(de)純(chun)度。通常氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)(qi)分析儀(yi)根據工(gong)作原理及(ji)(ji)應(ying)用范圍的(de)(de)(de)不同(tong)而分為四大類,就(jiu)是順磁式氧(yang)(yang)(yang)分析儀(yi)、氧(yang)(yang)(yang)化(hua)鋯氧(yang)(yang)(yang)分析儀(yi)、電化(hua)學式氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)(qi)分析儀(yi)、激(ji)光式氧(yang)(yang)(yang)分析儀(yi)。由(you)于不同(tong)氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)(qi)濃度分析儀(yi)工(gong)作原理不同(tong),其性(xing)(xing)能(neng)及(ji)(ji)所達到的(de)(de)(de)精度也是不同(tong),本文重點(dian)闡述關(guan)于氧(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)順磁性(xing)(xing)的(de)(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)氣(qi)(qi)純(chun)度分析儀(yi)。
二、工作(zuo)原理
到(dao)現在為止(zhi),和(he)氧(yang)氣有相似特性(xing)的氣體只有二氧(yang)化(hua)氮(dan)、一氧(yang)化(hua)氮(dan),也(ye)就(jiu)是氮(dan)氧(yang)化(hua)物(wu),其它(ta)大多數氣體都(dou)具(ju)有逆(ni)磁性(xing)。見下面表一所示:
表一(yi)部分氣體的相對(dui)磁化率
氣體 | O2 | No | NO2 | N2 | CO2 | H2 | Ar | CH4 | NH3 | 水蒸氣(qi) |
相對磁化率 | +100 | +43.8 | +6.2 | -0.42 | -0.61 | -0.12 | -0.59 | -0.37 | -0.57 | -0.4 |
從表1可(ke)見,氧氣的(de)(de)(de)(de)磁(ci)(ci)化(hua)率(lv)比一般氣體的(de)(de)(de)(de)磁(ci)(ci)化(hua)率(lv)高出數百倍,混(hun)(hun)合氣體的(de)(de)(de)(de)磁(ci)(ci)化(hua)率(lv)幾乎完全取(qu)決(jue)于(yu)所(suo)含氧氣的(de)(de)(de)(de)多少,這樣就(jiu)可(ke)以根據混(hun)(hun)合氣體磁(ci)(ci)化(hua)率(lv)的(de)(de)(de)(de)大小來確定(ding)氧的(de)(de)(de)(de)含量(liang)。由于(yu)氣體的(de)(de)(de)(de)磁(ci)(ci)化(hua)率(lv)的(de)(de)(de)(de)絕對(dui)值很小,難以直(zhi)接測(ce)(ce)(ce)量(liang)因此采(cai)用(yong)間接測(ce)(ce)(ce)量(liang)法。利用(yong)具有極高磁(ci)(ci)化(hua)率(lv)的(de)(de)(de)(de)氧氣在非均勻磁(ci)(ci)場的(de)(de)(de)(de)作用(yong)下形成(熱磁(ci)(ci)對(dui)流)或(磁(ci)(ci)風),對(dui)敏感元件(jian)(鉑絲)產生冷卻作用(yong)而將磁(ci)(ci)化(hua)率(lv)的(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量(liang)轉化(hua)為敏感元件(jian)的(de)(de)(de)(de)溫度測(ce)(ce)(ce)量(liang)。圖1是順磁(ci)式(shi)氧氣分析儀器(qi)原理示(shi)意(yi)圖。
不(bu)含(han)氧(yang)氣(qi)的混合氣(qi)體進入測(ce)量環室(shi),環室(shi)氣(qi)路中間的水平管道(dao),因兩(liang)端氣(qi)壓相同,不(bu)形成氣(qi)流(liu)。當有氧(yang)氣(qi)的混合氣(qi)體進入環室(shi)是,氧(yang)氣(qi)被吸入水平管道(dao)的磁場內。由于(yu)水平管道(dao)上(shang)饒被電加(jia)熱的敏感元件——鉑絲1、2,進入的(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)氣受熱(re)而(er)溫(wen)度升(sheng)高。由于氧(yang)(yang)(yang)氣的(de)(de)磁(ci)(ci)(ci)化(hua)率(lv)隨(sui)溫(wen)度的(de)(de)升(sheng)高而(er)降低,這(zhe)樣(yang)就減弱了磁(ci)(ci)(ci)場對(dui)它的(de)(de)吸力,受熱(re)的(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)分(fen)子不斷對(dui)冷的(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)分(fen)子補充而(er)擠(ji)出磁(ci)(ci)(ci)場,在(zai)水平管道中就形成了氧(yang)(yang)(yang)的(de)(de)對(dui)流(liu)(liu),稱為熱(re)磁(ci)(ci)(ci)對(dui)流(liu)(liu)。熱(re)磁(ci)(ci)(ci)對(dui)流(liu)(liu)緊隨(sui)被測混合氣體(ti)中含(han)氧(yang)(yang)(yang)量的(de)(de)增(zeng)加而(er)增(zeng)強,在(zai)水平管道中的(de)(de)熱(re)磁(ci)(ci)(ci)對(dui)流(liu)(liu)將使敏感元(yuan)(yuan)件(jian)不同程(cheng)度的(de)(de)冷卻,改變了敏感元(yuan)(yuan)件(jian)的(de)(de)電阻值,破壞了由敏感元(yuan)(yuan)件(jian)1/2和橋臂(bei)電阻(zu)R1、R2所(suo)組成的(de)測量電橋的(de)平(ping)衡(heng),使(shi)電橋兩端產生不(bu)平(ping)衡(heng)電壓,通過二次儀表(biao)指示,正確地表(biao)示出被分析(xi)氣體中的(de)氧含量。

圖1順磁氧氣分析儀器(qi)原理示意圖
三、順(shun)磁(ci)式氧氣分析儀器的校正介紹
分析儀器使(shi)用前必須進行校(xiao)正,以滿足高精(jing)度(du)分析氧純(chun)度(du)的要(yao)求。
⑴儀表刻(ke)度(du)的校正
用兩瓶鋼(gang)瓶配(pei)制(zhi)零點(dian)氣(qi)(qi)(不含氧氣(qi)(qi)的(de)氣(qi)(qi)體(ti)如99.99%的N2)和(he)量(liang)(liang)程氣(接近分析儀(yi)(yi)滿量(liang)(liang)程的氧氣),用銅氨溶(rong)液吸(xi)收法或保險粉溶(rong)液吸(xi)收法反復測定氧含量(liang)(liang)。得(de)到正確的氧含量(liang)(liang)后(hou)分別通(tong)入儀(yi)(yi)器,氣體流量(liang)(liang)定在每分鐘400ml。切換開(kai)關撥向測量(liang)位置,待(dai)二次儀表(biao)穩定后(hou),將指(zhi)示值(zhi)與(yu)手工化學分(fen)析數(shu)據比(bi)對,分(fen)別用零位調(diao)(diao)節電(dian)位器(qi)和量(liang)程調(diao)(diao)節電(dian)位器(qi)進行校正,反復校正儀器(qi)的(de)零點(dian)和滿量(liang)程,直到(dao)在允許(xu)的(de)誤差范(fan)圍內。校正完畢后(hou),將電(dian)位器(qi)螺母(mu)鎖緊(jin)。若發(fa)現誤差很大,甚(shen)至調(diao)(diao)節不起作用,說明電(dian)氣線路接錯,導致氣體流量(liang)偏差很大或氣路混入空氣,甚(shen)至儀表(biao)發(fa)生損壞。
⑵電(dian)橋工作(zuo)電(dian)流校正(zheng)
將電(dian)(dian)源控制(zhi)器(qi)中(zhong)切換(huan)開(kai)關撥向(校正(zheng))位置,依(yi)次打(da)開(kai)電(dian)(dian)源控制(zhi)器(qi)和二次儀(yi)表(biao)的電(dian)(dian)源開(kai)關。當二次儀(yi)表(biao)恒溫(wen)(wen)溫(wen)(wen)度達到平衡時(一般需要3~5小時),二(er)次儀(yi)表應穩定、正(zheng)確(que)地穩定在(zai)紅線位(wei)置。如不在(zai)紅線位(wei)置,應用(yong)電(dian)流調(diao)節電(dian)位(wei)器進行校正(zheng)。校正(zheng)后,把電(dian)位(wei)器的螺母鎖緊(jin)。如果二(er)次儀(yi)表指向(xiang)反(fan)(fan)向(xiang)方(fang)向(xiang),表示二(er)次儀(yi)表信號線接(jie)反(fan)(fan),應調(diao)換過來。
四(si)、順磁式氧(yang)氣(qi)分析(xi)儀的使用與維(wei)護
分析儀校正后就可(ke)將樣氣通(tong)入,樣氣流(liu)量(liang)用(yong)調節閥調節,控(kong)制(zhi)在每分鐘400ml就可以滿足分析(xi)儀要求。氣(qi)(qi)體(ti)要經(jing)過精密(mi)過濾器過濾雜質(zhi),如果樣(yang)氣(qi)(qi)中(zhong)含有(you)水(shui)分還要用(yong)變色硅膠吸附掉,不然水(shui)氣(qi)(qi)進入分析(xi)儀會污染分析(xi)儀器中(zhong)的電氣(qi)(qi)元件而導(dao)致損壞(huai)。
順磁式(shi)氧含量分析儀在使用過(guo)程(cheng)中應該經常檢查精密過(guo)濾器(qi)的污(wu)染(ran)程(cheng)度和變色硅膠(jiao)的污(wu)染(ran)程(cheng)度,定(ding)期更換新的即可。
五(wu)、磁(ci)氧分(fen)析(xi)儀的注意事項
在進行氧含(han)量分析(xi)尤其(qi)是(shi)(shi)微(wei)量氧分析(xi)是(shi)(shi),由(you)于空氣中氧含(han)量在20.6%左右,處理不當很(hen)容易造成對(dui)樣(yang)品氣(qi)的(de)(de)干擾和污染,出現測量數據不正。以下介(jie)紹幾點(dian)操作磁氧分析儀的(de)(de)注意(yi)要(yao)點(dian),僅供參(can)考!
⑴分析儀管道材質的選擇(ze)
分析儀管(guan)道材質(zhi)及表(biao)面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的(de)變(bian)化。一(yi)般不(bu)用塑料管(guan)、橡膠(jiao)管(guan)等作為連接管(guan)路,通常選用不(bu)銹鋼(gang)或(huo)銅管(guan)。如果是檢測(ce)微量氧含量就(jiu)得(de)用拋光的(de)不(bu)銹鋼(gang)管(guan)。
⑵分析儀氣路的清潔和簡化
微(wei)量氧分(fen)析(xi)儀要(yao)(yao)(yao)(yao)避免(mian)用蠟封、油封、水(shui)封等方式,防止溶解氧逃逸出造成(cheng)污染,更要(yao)(yao)(yao)(yao)避免(mian)樣氣引出至儀器(qi)進口的(de)管線上,易(yi)造成(cheng)污染。只(zhi)有(you)這樣才能保證系統潔凈,所分(fen)析(xi)顯示的(de)數據(ju)準確。并且要(yao)(yao)(yao)(yao)求必須有(you)效排除氣路上的(de)各種表頭(tou)、管件、閥門中的(de)死(si)角對樣氣造成(cheng)污染。所以要(yao)(yao)(yao)(yao)盡可能的(de)簡化氣路系統,選擇用死(si)角小的(de)連接件。
⑶氧氣分析儀在使用前嚴(yan)格檢查有(you)否漏氣
分析(xi)儀(yi)只有在(zai)嚴密不(bu)漏氣的(de)情況下才能(neng)準確的(de)測量出結果,任何閥門、焊(han)點(dian)、接(jie)點(dian)、管(guan)路等出現漏氣,都會導(dao)致空(kong)氣涌入分析(xi)儀(yi)內,就(jiu)會導(dao)致分析(xi)出來的(de)氧濃度偏高。
⑷分析儀污染
再次使用分(fen)析儀時要(yao)檢查取樣管(guan)線(xian)連(lian)接(jie)是否漏氣,還要(yao)將涌進(jin)分(fen)析儀中的(de)(de)空氣吹掃(sao)干凈(jing)(jing)(jing),盡(jin)量不要(yao)讓空氣和傳(chuan)感器接(jie)觸,盡(jin)量延長氧(yang)氣傳(chuan)感器的(de)(de)壽命(ming)。在管(guan)道(dao)系統(tong)凈(jing)(jing)(jing)化過程中,為縮短凈(jing)(jing)(jing)化時間需要(yao)有一點(dian)的(de)(de)方法,一般使用高壓放氣及小流量吹掃(sao)。
六、后(hou)綴(zhui)
現在工業(ye)要求(qiu)精準、精確的測量(liang)數據,有些(xie)要求(qiu)達到(dao)四個(ge)(ge)九(jiu)或五個(ge)(ge)九(jiu)的讀(du)數。那么采(cai)用順磁(ci)式氧含量(liang)分析儀器就是(shi)一(yi)個(ge)(ge)令人(ren)(ren)滿意的選擇,它是(shi)利用氧的磁(ci)化率原理測量(liang)的,其高(gao)精度都得到(dao)了(le)業(ye)界人(ren)(ren)士的公認。
關(guan)于氣體分析(xi)儀(yi)事宜歡迎(ying)咨詢山東新(xin)澤儀(yi)器有(you)限(xian)公司(si),我公司(si)會盡快給您設計詳細的技術方案及報價。新(xin)澤人(ren)一(yi)心一(yi)意(yi)為您解(jie)決(jue)您的燃(ran)眉之(zhi)急(ji),也解(jie)決(jue)您的后顧之(zhi)憂。

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