通過分析氣相色譜檢測器(qi)污(wu)染的(de)原因,提出(chu)了檢測器(qi)輕度污(wu)染的(de)清洗方法(fa);并且針對(dui)不(bu)同(tong)類型(xing)檢測器(qi)提出(chu)了各自(zi)清洗的(de)方法(fa)。
　　
　　關鍵詞:熱導池檢測(ce)器;氫火焰(yan)離子(zi)化檢測(ce)器;電子(zi)俘獲(huo)檢測(ce)器;清洗(xi)氣相色(se)譜儀由氣路(lu)系(xi)(xi)統(tong)、進樣系(xi)(xi)統(tong)、分(fen)離系(xi)(xi)統(tong)、檢測(ce)系(xi)(xi)統(tong)和記錄系(xi)(xi)統(tong)五大部分(fen)組成(cheng)。
　　
　　由(you)(you)高壓(ya)鋼瓶1供(gong)給(gei)氣體作活動相(載氣),載氣經(jing)減(jian)壓(ya)閥2降低(di)壓(ya)力(li),經(jing)凈化(hua)器(qi)3除往(wang)雜質,經(jing)壓(ya)力(li)調節裝(zhuang)置4,流(liu)量調節裝(zhuang)置5,調節載氣的(de)壓(ya)力(li)和流(liu)量。樣品(pin)(pin)由(you)(you)氣化(hua)室(shi)7進(jin)進(jin),隨載氣通過(guo)(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)8分(fen)(fen)(fen)離后,進(jin)進(jin)檢(jian)測器(qi)9轉變(bian)為電信(xin)號,經(jing)放大(da)由(you)(you)記(ji)(ji)錄(lu)器(qi)記(ji)(ji)錄(lu)得到(dao)色(se)譜(pu)圖(tu),樣品(pin)(pin)通過(guo)(guo)檢(jian)測器(qi)后放空。檢(jian)測器(qi)是(shi)其(qi)(qi)核心部件。氣相色(se)譜(pu)檢(jian)測器(qi)的(de)作用(yong)是(shi)把(ba)經(jing)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)分(fen)(fen)(fen)離后的(de)各組分(fen)(fen)(fen)按其(qi)(qi)性(xing)質和含量轉換成(cheng)易丈(zhang)量的(de)信(xin)號(如電阻、電流(liu)、電壓(ya)、離子流(liu)、頻率、光波等)的(de)裝(zhuang)置。這些信(xin)號送(song)到(dao)數據處理系統(tong)被記(ji)(ji)錄(lu)下來(lai),得到(dao)色(se)譜(pu)圖(tu),利用(yong)色(se)譜(pu)圖(tu)進(jin)行定(ding)性(xing)定(ding)量分(fen)(fen)(fen)析(xi)。假如檢(jian)測器(qi)被污染,提(ti)供(gong)的(de)信(xin)息勢(shi)必(bi)缺乏(fa)正確(que)性(xing)。不正確(que)的(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)結果(guo)會導致產品(pin)(pin)報廢(fei),資源(yuan)浪費,甚(shen)至在(zai)科學(xue)上(shang)得出錯誤的(de)結論。所(suo)以檢(jian)測器(qi)一旦被污染,選(xuan)擇(ze)正確(que)的(de)清洗方法尤為重要。
　　
　　檢測器的(de)簡單清(qing)洗
　　
　　在(zai)色譜(pu)操(cao)縱過程中,檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)有(you)時受固定相流失及樣品中的(de)高(gao)沸點(dian)成分、易分解及腐蝕(shi)性(xing)物質的(de)作用(yong)(yong)(yong)而被污(wu)染,以至(zhi)不(bu)(bu)能正(zheng)常(chang)進(jin)行(xing)工作,因而提出(chu)了如何清(qing)洗檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)的(de)題目。假如污(wu)染的(de)物質僅(jin)限于高(gao)沸點(dian)成分,通常(chang)可(ke)將檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)加(jia)熱(re)至(zhi)最高(gao)使用(yong)(yong)(yong)溫度(du)(du)后,再(zai)通進(jin)載(zai)氣,就可(ke)清(qing)除。使用(yong)(yong)(yong)有(you)放射源的(de)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)時加(jia)熱(re)要多加(jia)小心,例(li)如:通常(chang)以氚(chuan)源制成的(de)電子捕捉檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)一般不(bu)(bu)能超過200℃,此外,還應(ying)留意加(jia)熱(re)的(de)溫度(du)(du)不(bu)(bu)能損壞(huai)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)的(de)盡緣材料(liao)。如用(yong)(yong)(yong)加(jia)熱(re)法不(bu)(bu)適宜,也可(ke)以用(yong)(yong)(yong)純的(de)丙酮等溶液從進(jin)樣口(kou)注進(jin)(每次可(ke)注進(jin)幾十微升)進(jin)行(xing)清(qing)洗,這在(zai)污(wu)染程度(du)(du)較輕時是(shi)有(you)效的(de)。
　　
　　假如上(shang)述(shu)方法(fa)都不能解決污(wu)染題(ti)目,應(ying)將檢(jian)測(ce)器(qi)卸下(xia)進行(xing)較徹底(di)的清洗,先選擇適宜溶劑(ji),要(yao)既能溶解污(wu)染物,又不損壞檢(jian)測(ce)器(qi),用注射器(qi)注進檢(jian)測(ce)器(qi)丈量(liang)池進行(xing)清洗。若(ruo)有條件(jian),可用超聲波清洗。
　　
　　由高壓(ya)鋼瓶1供給氣(qi)(qi)體作活動相(載氣(qi)(qi)),載氣(qi)(qi)經(jing)減壓(ya)閥2降低壓(ya)力(li),經(jing)凈化器(qi)(qi)3除往(wang)雜質,經(jing)壓(ya)力(li)調節(jie)(jie)裝(zhuang)(zhuang)置4,流量(liang)調節(jie)(jie)裝(zhuang)(zhuang)置5,調節(jie)(jie)載氣(qi)(qi)的壓(ya)力(li)和流量(liang)。樣(yang)(yang)品由氣(qi)(qi)化室7進(jin)進(jin),隨載氣(qi)(qi)通(tong)過色(se)譜(pu)(pu)柱8分離(li)(li)后,進(jin)進(jin)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)9轉變(bian)為(wei)電(dian)(dian)信(xin)號(hao)(hao),經(jing)放(fang)大由記(ji)錄(lu)器(qi)(qi)記(ji)錄(lu)得(de)到色(se)譜(pu)(pu)圖(tu)(tu),樣(yang)(yang)品通(tong)過檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)后放(fang)空。檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)是其(qi)核心部件。氣(qi)(qi)相色(se)譜(pu)(pu)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)的作用是把經(jing)色(se)譜(pu)(pu)柱分離(li)(li)后的各組分按其(qi)性(xing)質和含量(liang)轉換成易丈量(liang)的信(xin)號(hao)(hao)(如電(dian)(dian)阻、電(dian)(dian)流、電(dian)(dian)壓(ya)、離(li)(li)子流、頻率、光波等)的裝(zhuang)(zhuang)置。這(zhe)些信(xin)號(hao)(hao)送到數據處理(li)系統被(bei)記(ji)錄(lu)下(xia)來,得(de)到色(se)譜(pu)(pu)圖(tu)(tu),利(li)用色(se)譜(pu)(pu)圖(tu)(tu)進(jin)行(xing)定性(xing)定量(liang)分析。假如檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)被(bei)污染(ran),提(ti)供的信(xin)息勢必缺乏正確(que)性(xing)。不正確(que)的分析結果會導致產品報廢,資源(yuan)浪費,甚至在科學上得(de)出錯誤的結論。所以(yi)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)一旦(dan)被(bei)污染(ran),選擇正確(que)的清洗(xi)方法尤為(wei)重(zhong)要。
　　
　　熱導池(chi)檢(jian)測器(TCD)的(de)清洗
　　
　　熱(re)導池檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)由池體和(he)惠斯頓電橋電路構成(cheng),如(ru)圖2所示(shi)。其污染(ran)產生的(de)(de)(de)(de)原(yuan)因是(shi):色(se)譜柱在高(gao)溫(wen)狀態(tai)下可能(neng)造成(cheng)固定相流失(shi);樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)高(gao)沸點(dian)成(cheng)分、易(yi)分解及腐蝕(shi)性物質(zhi)的(de)(de)(de)(de)作用(yong)(yong)(yong);為(wei)進(jin)(jin)步(bu)熱(re)導池檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)靈(ling)敏(min)度,采(cai)用(yong)(yong)(yong)較低池體溫(wen)度,被(bei)測(ce)(ce)(ce)樣(yang)品(pin)可能(neng)冷凝在檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)中(zhong)。檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)受到污染(ran)后(hou)(hou)將(jiang)無法正常工(gong)作,必須對檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)進(jin)(jin)行(xing)清(qing)洗(xi),確保檢(jian)測(ce)(ce)(ce)結果具有科學性及較高(gao)的(de)(de)(de)(de)正確性。其清(qing)洗(xi)方(fang)法是(shi):將(jiang)丙(bing)酮,乙醚,十氫化(hua)萘等溶(rong)劑裝(zhuang)滿檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)丈量池,浸泡(pao)一(yi)段時(shi)間(20min左(zuo)右(you))后(hou)(hou)傾(qing)(qing)出,如(ru)此(ci)反復進(jin)(jin)行(xing)多次,直(zhi)至所傾(qing)(qing)出的(de)(de)(de)(de)溶(rong)液比較干凈為(wei)止。當選(xuan)用(yong)(yong)(yong)一(yi)種溶(rong)劑不能(neng)洗(xi)凈時(shi),可根據污染(ran)物的(de)(de)(de)(de)性質(zhi),先選(xuan)用(yong)(yong)(yong)高(gao)沸點(dian)溶(rong)劑進(jin)(jin)行(xing)浸泡(pao)清(qing)洗(xi),然后(hou)(hou)再(zai)用(yong)(yong)(yong)低沸點(dian)溶(rong)劑反復清(qing)洗(xi)。洗(xi)凈后(hou)(hou)加熱(re)趕往溶(rong)劑,再(zai)裝(zhuang)到儀器(qi)(qi)(qi)上(shang),加熱(re)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi),通載氣沖洗(xi)數小時(shi)后(hou)(hou)即可使用(yong)(yong)(yong)。