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VOCs在線監測系統FID檢測器的原理、常見故障及排除

日期:2024-04-23 信息來源:本站

FID原理的(de)(de)設(she)(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)在(zai)便攜(xie)式VOCs監(jian)測(ce)領域(yu)非常常見,比如我們(men)做LDAR(泄(xie)(xie)漏(lou)檢(jian)測(ce)與修(xiu)復)項目(mu)時,檢(jian)測(ce)人員需要(yao)配備(bei)(bei)(bei)(bei)便攜(xie)式FID監(jian)測(ce)設(she)(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)用(yong)來測(ce)量(liang)VOCs的(de)(de)泄(xie)(xie)漏(lou)濃度(du)。在(zai)固(gu)定源VOCs在(zai)線監(jian)測(ce)設(she)(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)中,同樣需要(yao)FID原理的(de)(de)設(she)(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)實(shi)時顯(xian)示VOCs的(de)(de)濃度(du)。下面(mian)我們(men)來詳細看(kan)看(kan)FID設(she)(she)(she)備(bei)(bei)(bei)(bei)的(de)(de)簡要(yao)原理和常見問(wen)題,如下:

首(shou)先,讓(rang)我們(men)來看(kan)一下FID的結構和原理

氫氣尾吹氣在噴(pen)嘴底(di)部混合(he),然后一起(qi)經(jing)過噴嘴出口。

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氫氣遇見空氣點火,形成火焰。

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VOCs廢氣樣品色譜柱尾端出(chu)(chu)來,在(zai)噴嘴出(chu)(chu)口處遇見火(huo)焰,樣品分(fen)子在(zai)火(huo)焰中燃燒時(shi)化學鍵斷(duan)裂,產生出(chu)(chu)一定(ding)量的(de)正離子和(he)負離子

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火焰的上(shang)方還(huan)有一(yi)個金屬(shu)部件(jian),有的公(gong)司(si)稱之為收集極,而(er)也有公司(si)稱之為電極,名字和形(xing)狀(zhuang)雖然不同,但(dan)原理是一樣的。

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這個部件上被加上一定電壓,形成電場,能夠(gou)收集待測物斷鍵后產生的(de)正離(li)子或(huo)者(zhe)負離(li)子。

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電路部分(fen)根據收集到離子的時間用(yong)以定性

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而收集離子形(xing)成的電流信號通過靜電計和信(xin)號放大器最終(zhong)會(hui)轉換成色譜圖對應響應,我們就可以根據色譜峰面積來(lai)定量

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從上面的描(miao)述不難看出,只要有(you)碳氫鍵的地方,FID都(dou)可以檢測(ce),所(suo)以通常認為(wei)對于烴類有機化合物來說,FID屬于(yu)通用型檢測器

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FID系(xi)統常見(jian)故障概述

1、不能點火——問題(ti)主要出在氣路或檢測器(qi);
2、基流很大——問題主要出在氣路或檢測器;
3、噪音很大——氣路、檢測器和電路出問題都有可能;
4、靈敏度明顯降低——氣路、檢測器和電路不正常都有可能;
5、不出峰——氣路、檢測器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正常——進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象;
7、基線漂移嚴重——氣路、檢測器都有可能;
8、有時有訊號,有時無訊號——問題主要出在電路上。

FID常(chang)見(jian)故障(zhang)及(ji)故障(zhang)排除

1、進樣后(hou)色(se)譜不出峰
(1)未點著火(huo):首先用(yong)一冷的(de)光亮的(de)鐵板置于檢(jian)測器的(de)上(shang)方,若有細小水珠生成,則(ze)證(zheng)明火已(yi)點著;反(fan)之證(zheng)明火未點著,此時,需檢(jian)查氫氣(qi)、氮氣(qi)、空氣(qi)的(de)密封情況是(shi)否完好(hao),是(shi)否有漏氣(qi)現象(xiang)。其次(ci)用(yong)皂沫流量(liang)計測量(liang)流速(su)(su)是(shi)否正常,適當增(zeng)大(da)氫氣(qi)的(de)流速(su)(su),減小載氣(qi)與(yu)空氣(qi)的(de)流速(su)(su),待點著火后(hou)再將各流速(su)(su)調至(zhi)最(zui)佳流速(su)(su)位置。
(2)信號輸(shu)出中斷:檢(jian)查(cha)(cha)從色(se)譜(pu)儀到(dao)工作站的信(xin)(xin)號線連接(jie)情(qing)況(kuang),觀(guan)察有(you)無接(jie)觸(chu)不良或斷開的情(qing)況(kuang)。另(ling)外(wai),在進(jin)樣后用萬(wan)用表測量(liang)色(se)譜(pu)信(xin)(xin)號輸出,觀(guan)察有(you)無信(xin)(xin)號輸出,若無信(xin)(xin)號輸出則證明(ming)此(ci)故障由色(se)譜(pu)儀引(yin)起,需做進(jin)一步檢(jian)查(cha)(cha)。
(3)收(shou)集極絕緣不好:測(ce)量收集極與儀器外殼的電阻應(ying)大于1013Ω。
(4)其它方面(mian)的原(yuan)因:主(zhu)要包括進樣墊損(sun)壞、色(se)譜柱斷裂(毛細管柱比較常(chang)見)、微量(liang)進樣器損(sun)壞等。
2、基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因(yin):首先將(jiang)檢(jian)測器(qi)信號線(xian)斷開,在(zai)采(cai)集狀態下觀察(cha)基線(xian)運(yun)行情況,如果(guo)基線(xian)波動(dong)很(hen)大則可判斷該故障是電(dian)(dian)器(qi)方面的原因,此時,需要進一步檢(jian)查(cha)儀器(qi)接地是否良好(hao)(接地電(dian)(dian)阻應小于5Ω)、線(xian)路(lu)板及各(ge)插件是否松動(dong)等(deng)。
(2)測量系統污染:斷開信號線后,在采集狀態下(xia)檢查(cha)基線運行(xing)的情況(kuang),如果基線運行(xing)正常則證明測(ce)量(liang)系統污(wu)(wu)染(ran)(ran)。需(xu)(xu)要檢查(cha)色譜柱是否(fou)失效(需(xu)(xu)活化處(chu)理)、柱進(jin)口是否(fou)污(wu)(wu)染(ran)(ran)(更換玻(bo)璃(li)絲(si)、玻(bo)璃(li)襯管(guan)等)、檢測(ce)器污(wu)(wu)染(ran)(ran),主要是離子頭的污(wu)(wu)染(ran)(ran),因為此處(chu)高溫會有雜(za)質碳結,需(xu)(xu)要小心拆下(xia)檢測(ce)器用中性溶劑(ji)清洗。
3、空氣峰掩(yan)蓋組分峰
分析(xi)微量組分時(shi),如(ru)分析(xi)液(ye)態(tai)氧(yang)氣(qi)(qi)中(zhong)總烴含量時(shi),氧(yang)信(xin)號峰(feng)保留(liu)時(shi)間(jian)最小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如(ru)果調整不好會出現(xian)氧(yang)氣(qi)(qi)覆蓋甲烷或將(jiang)氧(yang)氣(qi)(qi)峰(feng)誤判為甲烷峰(feng)。排除辦法(fa)是逐漸降(jiang)低氫氣(qi)(qi)流速,依次(ci)進樣可觀(guan)察到氧(yang)氣(qi)(qi)峰(feng)逐漸降(jiang)低,調節至(zhi)滿意為止。

常用排查(cha)方(fang)法(fa)及操作

1、檢查氣路
檢查 H2(氫(qing)氣(qi)(qi)(qi))、N2(氮(dan)氣(qi)(qi)(qi))、AIR(空氣(qi)(qi)(qi))流量(liang)(liang)是否正常(chang),空氣(qi)(qi)(qi)流量(liang)(liang)太(tai)小(xiao)和(he)噴嘴嚴重漏(lou)氣(qi)(qi)(qi)就會(hui)(hui)引起較(jiao)大(da)的爆(bao)鳴(ming)聲而不(bu)能點(dian)火(huo);氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)太(tai)小(xiao),氮(dan)氣(qi)(qi)(qi)太(tai)大(da)會(hui)(hui)使點(dian)火(huo)困(kun)難和(he)容易熄火(huo);噴嘴漏(lou)氣(qi)(qi)(qi),色譜柱漏(lou)氣(qi)(qi)(qi)不(bu)僅會(hui)(hui)使點(dian)火(huo)困(kun)難,也會(hui)(hui)導(dao)致(zhi)靈敏度降(jiang)低,甚至不(bu)出峰;氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)與氮(dan)氣(qi)(qi)(qi)流量(liang)(liang)比將(jiang)明(ming)顯影響靈敏度;很(hen)大(da)氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)流量(liang)(liang)太(tai)大(da)也會(hui)(hui)造成噪音(yin)(yin)變大(da);氣(qi)(qi)(qi)路(lu)系統不(bu)干凈,包括(kuo)進樣器污(wu)染(ran),檢測器污(wu)染(ran)或色譜柱沒(mei)有充分(fen)老化(hua)都會(hui)(hui)引起基流、噪音(yin)(yin)較(jiao)大(da)和(he)基線漂(piao)移(yi)。
在(zai)點火(huo)時請注意基(ji)(ji)(ji)流(liu)大(da)(da)(da)小(xiao):在(zai)點火(huo)前,放大(da)(da)(da)器基(ji)(ji)(ji)線位(wei)置盡可能調(diao)在(zai)記錄儀零位(wei)及附近(jin),在(zai)不旋動調(diao)零電位(wei)器的(de)(de)條件下,點火(huo)后,記錄筆偏離(li)零位(wei)的(de)(de)距離(li)可指(zhi)示基(ji)(ji)(ji)流(liu)大(da)(da)(da)小(xiao),可改變記錄儀量(liang)程或放大(da)(da)(da)器衰減倍(bei)數來(lai)確定(ding),一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo),點火(huo)后H2氣調(diao)回(hui)正常(chang)工作值時,基(ji)(ji)(ji)流(liu)偏離(li)小(xiao)于1mV,說(shuo)明(ming)系統十(shi)分干凈,基(ji)(ji)(ji)流(liu)小(xiao)于10mV,一(yi)般(ban)還能使用,若基(ji)(ji)(ji)流(liu)大(da)(da)(da)于幾十(shi)mV,就(jiu)說(shuo)明(ming)系統污(wu)染(ran)比較(jiao)嚴(yan)重,這(zhe)時噪音、漂(piao)移都很大(da)(da)(da),儀器穩定(ding)時間(jian)也(ye)較(jiao)長(chang)。檢查是(shi)哪部分受(shou)到污(wu)染(ran)的(de)(de)簡單方法,就(jiu)是(shi)分別單獨將某一(yi)部分的(de)(de)工作溫度(du)升高,若基(ji)(ji)(ji)流(liu)明(ming)顯變大(da)(da)(da),該部分就(jiu)污(wu)染(ran)嚴(yan)重。氣路(包(bao)括(kuo)進樣器)中的(de)(de)堵塞和(he)漏氣,往(wang)往(wang)會引出峰不正常(chang);進樣器中襯管沒有壓平也(ye)會破壞(huai)正常(chang)峰形。
2、檢查檢測器
檢(jian)查(cha)噴(pen)(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣,這將(jiang)影(ying)響點火、靈敏度(du)、峰形和(he)(he)基線漂移(yi);檢(jian)查(cha)極(ji)(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)(ji)與(yu)噴(pen)(pen)嘴的(de)相對位置是(shi)(shi)否(fou)(fou)正確(que):噴(pen)(pen)嘴口高于(yu)極(ji)(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)(ji)圈(quan)平(ping)面,靈敏度(du)明顯下降(jiang),這往往是(shi)(shi)裝色譜柱(zhu)管時柱(zhu)管將(jiang)石(shi)英噴(pen)(pen)嘴頂(ding)上(shang)去(qu)所致,相反噴(pen)(pen)嘴口低于(yu)極(ji)(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)(ji)圈(quan)平(ping)面或極(ji)(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)(ji)與(yu)噴(pen)(pen)嘴相碰,噪音會(hui)增大(da);檢(jian)查(cha)收(shou)集(ji)極(ji)(ji)(ji)絕(jue)緣是(shi)(shi)否(fou)(fou)良好,若收(shou)集(ji)極(ji)(ji)(ji)絕(jue)緣不良,則噪音會(hui)很大(da),基線不穩定(ding),漂移(yi)嚴(yan)重;收(shou)集(ji)極(ji)(ji)(ji)離(li)子流(liu)(liu)訊號線接(jie)觸(chu)不良或斷線就會(hui)造成不出峰;檢(jian)測(ce)器(qi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)污(wu)染(ran)(ran),可用升溫看基流(liu)(liu)變化(hua)大(da)小來確(que)定(ding)。清除污(wu)染(ran)(ran)的(de)辦法就是(shi)(shi)拆(chai)洗零部件和(he)(he)進行高溫老(lao)化(hua)。
3. 檢查電路
儀器在不點(dian)火并(bing)拔去收集(ji)極插頭時(shi)走基線就(jiu)可(ke)判(pan)斷和檢查放(fang)大器是否正常,光是走放(fang)大器基線,一般(ban)正常情況(kuang)應該是噪(zao)音小(xiao)于5uv,漂(piao)移(yi)應小(xiao)于10uv/0.5u。
有(you)條(tiao)件(jian)的話,可給(gei)放大(da)(da)器(qi)(qi)輸(shu)入(ru)一(yi)個(ge)(ge)微電(dian)流,即用一(yi)節電(dian)池串聯一(yi)個(ge)(ge)109Ω高阻接(jie)到放大(da)(da)器(qi)(qi)輸(shu)入(ru)端(duan)(duan)(收集極(ji)離(li)子線插頭端(duan)(duan)),電(dian)池另一(yi)端(duan)(duan)接(jie)地,放大(da)(da)器(qi)(qi)增(zeng)益于(yu)109Ω檔,輸(shu)出(chu)應有(you)100mv左右,若放大(da)(da)器(qi)(qi)增(zeng)益于(yu)108Ω檔,輸(shu)出(chu)應有(you)10mv左右,這就(jiu)說(shuo)明放大(da)(da)器(qi)(qi)工作正常。在沒有(you)高阻的情況下,用于(yu)指(zhi)輕觸放大(da)(da)器(qi)(qi)輸(shu)入(ru)端(duan)(duan),端(duan)(duan)出(chu)應出(chu)現一(yi)個(ge)(ge)很大(da)(da)的信號,這是(shi)最簡(jian)單粗略地判斷放大(da)(da)器(qi)(qi)是(shi)否正常的方法(fa)。
如果上述檢(jian)查不(bu)正(zheng)常(chang),則要對電(dian)(dian)(dian)路(lu)進一步檢(jian)查,高(gao)(gao)阻(zu)切換(huan)繼電(dian)(dian)(dian)器(qi)和(he)AD549集成(cheng)運算放大器(qi)接線的(de)假焊(han)虛焊(han)常(chang)常(chang)會引起放大器(qi)失常(chang),可(ke)用小烙(luo)鐵在各點焊(han)處逐一燙焊(han)來加以(yi)判(pan)斷(duan)檢(jian)查;放大器(qi)屏蔽(bi)鐵盒內(nei)電(dian)(dian)(dian)路(lu)(主要是高(gao)(gao)阻(zu))受到潮(chao)氣將嚴重導(dao)致(zhi)噪音(yin)增加;收集極離(li)子訊號線芯線較細容(rong)易碰斷(duan),往(wang)往(wang)造成(cheng)訊號不(bu)通和(he)不(bu)出(chu)峰;極化(hua)極對地(di)電(dian)(dian)(dian)壓(ya)(極化(hua)電(dian)(dian)(dian)壓(ya))一般在220V-230V(有些產(chan)品設計為250V-300V)給出(chu)極化(hua)電(dian)(dian)(dian)壓(ya)的(de)高(gao)(gao)壓(ya)穩(wen)壓(ya)管損壞就會FID極化(hua)電(dian)(dian)(dian)壓(ya)不(bu)正(zheng)常(chang),從而導(dao)致(zhi)不(bu)出(chu)峰或色譜峰畸形,使用萬用表測量極化(hua)極對地(di)的(de)直(zhi)流電(dian)(dian)(dian)壓(ya)就可(ke)檢(jian)查出(chu)極化(hua)電(dian)(dian)(dian)壓(ya)是否(fou)正(zheng)常(chang)。
噪音(yin)的(de)產生有時也會來(lai)自(zi)給(gei)出(chu)極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)化(hua)電(dian)壓(ya)(ya)的(de)高壓(ya)(ya)穩壓(ya)(ya)二極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)管(guan)(guan),判斷方法是去掉220-230V極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)化(hua)點壓(ya)(ya),看噪音(yin)是否消(xiao)除(chu)或減小,除(chu)了更換高壓(ya)(ya)穩壓(ya)(ya)二極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)管(guan)(guan)外,在(zai)極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)化(hua)電(dian)壓(ya)(ya)230V上串(chuan)接(jie)一個300KΩ電(dian)阻,極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)對地(di)再(zai)接(jie)一個0.33uf/400V電(dian)容,也可有效地(di)濾掉來(lai)自(zi)高壓(ya)(ya)穩壓(ya)(ya)二極(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)管(guan)(guan)的(de)噪音(yin)。如(ru)果放(fang)大器有輸(shu)出(chu),但調零不起(qi)作用,則(ze)毛病肯(ken)定出(chu)在(zai)調零電(dian)位(wei)器或相應的(de)連(lian)接(jie)線上。

FID氫火焰VOC在線監測系統.png

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